二、實驗用品:
1、儀器:溶解氧瓶(250ml) 錐形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、藥品:硫酸錳溶液 堿性碘化鉀溶液 濃硫酸 淀粉溶液(1%) 硫代硫酸鈉溶液(0.025mol/L)
三、實驗方法
(一)水樣的采集與固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水樣充滿250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢蓋上,不留氣泡。
2、在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶內(nèi)液面下,緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時,水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實驗室備用。
(二)酸化
往水樣中加入2ml濃硫酸,蓋上瓶塞,搖勻,直至沉淀物*溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸)。此時,溶液中有I2產(chǎn)生,將瓶在陰暗處放5分鐘,使I2全部析出來。
(三)用標準Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。
2、用標準Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。
3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml(此時確芤合岳渡?。
4、繼續(xù)用Na2S2O3標準溶液滴定至藍色變成無色為止。
5、記下消耗Na2S2O3標準溶液的體積。
6、按上述方法平行測定三次。
(四)計算
溶解氧(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當
用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量(mg),再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù):
CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0.0250mol/L)
VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1)
V水——水樣的體積(ml)
(五)參考資料
溶解于水中的氧稱為溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關(guān)系。在1.013×105Pa的大氣壓力下,空氣中含氧氣20.9%時,氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。
如果大氣壓力改變,可按下式計算溶解氧的含量:
S1=SP/1.013×105
式中S1——大氣壓力為P( Pa)時的溶解度(mg/L);
S——在l.013×105Pa時的溶解度數(shù)(mg/L);
P——實際測定時的大氣壓力(Pa)。
氧是大氣組成的主要成分之一,地面水敞露于空氣中,因而清潔的地面水中所含的溶解氧常接近于飽和狀態(tài)。在水中有大量藻類繁殖時,由于植物的光合作用而方出氧,有時甚至可以含有飽和的溶解氧。如果水體被易于氧化的有機物污染,那么,水中所含溶解氧就會減少。當氧化作用進行的太快,而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補充氧的消耗,溶解氧不斷減少,有時甚至?xí)咏诹恪T谶@種情況下,厭氧細菌繁殖并活躍起來,有機物發(fā)生腐敗作用,水體產(chǎn)生臭味。因此,溶解氧的測定對于了解水體的自凈作用,有極其重要的關(guān)系。在一條流動的河水中,取不同地段的水樣來測定溶解氧??梢詭椭私庠撍w在不同地點所進行的自凈作用情況。
(六)試劑的配制
l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04· H20)溶于蒸餾水中,過濾后稀釋成1L。
2、堿性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉,此時如有沉淀生成,可過濾除去)。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并,加蒸餾水稀釋至1L。
3、硫代硫酸鈉標準溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中,然后在加入0.2g無水碳酸鈉,移入1L的溶量瓶中,加入蒸餾水至刻度(0.0250mol/L)。為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升,儲于棕色瓶中用前進行標定:
1)重鉻酸鉀標溶液:稱取在于110℃干燥2小時的分析純重鉻酸鉀1.2258g,溶于蒸餾水中,移入1L的溶量瓶中,稀釋至刻度(0.0250mol/L)。
2)用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol/l重鉻酸鉀溶液,再加入5ml l:5的硫酸溶液,此時發(fā)生下列反應(yīng):
K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗處靜置5分鐘后,由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色,加入2ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標定應(yīng)做三個平行樣,求出硫代硫酸鈉的準確濃度,較準0.0250mol/L。
CNa2S203=15.00×0.0250/VNa2S203